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锂电浆料福音 看低场核磁如何畅泳比表面检测——访仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红

仪器信息网 2019/07/09 10:24:01 点击 1576 次
默克工艺
[导读] 这款仪器可以通过核磁共振技术,测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积,对锂电池浆料的涂覆工艺质量控制,以及石墨烯、、医药、化妆品、墨水等行业有显著的帮助。

众所周知,目前测量比表面积最主流的方法之一是气体吸附法。但是该法只能测干燥固体的比表面,对于分散在液体中的样品却爱莫能助。而对于需要通过制浆过程形成的终产品,样品在悬浮液状态下的比表面信息却非常重要。

有绳结就有解绳人,近日,仪思奇(北京)科技发展有限公司宣布代理的新产品Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,则能够通过专利的核磁共振技术,测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积!仪器信息网编辑采访了仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理、北京粉体技术协会专家委员杨正红,请其对Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的特性、技术原理和应用场景进行了解读,并探访了其背后的故事。访谈详情摘录如下,以飨读者。

原理核心是核磁共振的弛豫时间

仪器信息网:请您介绍下Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的核磁共振技术原理和仪器的创新优势?

杨正红:Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪所采用的原理是基于这样一种现象:当磁场改变时,与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部的液体分子行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态,而内部自由的液体分子却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振驰豫时间远小于液体内部的驰豫时间,其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的驰豫时间是这两个驰豫时间的平均值:分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的驰豫时间,从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。

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这种方法的驱动力是“溶剂”液体的驰豫和在颗粒表面的液体驰豫之间的差异。文献证明,这种差异在低频时比在高频时更大,也就是说,在比较10兆赫和100兆赫时,差异系数达到了3。所以Xigo选用的电子设备支持高达100兆赫的频率,但测量采用的是13MHz的低场核磁。

这种方法的最大特点就是不仅可以测量比表面积,同时可以对应粒度分布。因为润湿比表面积对应于粒度分布比直接测量粒度分布更加敏感,并且测量时间少于5分钟,测量速度与粒度分布测量相近。但是,它可以在悬浮液状态下直接测量,不用稀释样品,无需样品制备;样品用量少,无破环性,样品可以储存和重新测量。这种测量方法适用任何类型的颗粒(乳液和悬浮液),适用于至少含有一个氢原子的任何液体,包括液体混合物(混溶),仪器同时具有较宽的浓度范围0.01%至60+%(最好高于1%)。样品可以储存和重新测量。该仪器的软件标准模式(QC模式)用于比表面测量;但在高级模式(R&D模式)下,就是一台独立工作的经典核磁共振谱仪(小核磁)。

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Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪具体参数


Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪视频实操简介

类比气体吸附仪 分散性检测是最大优势

仪器信息网:Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,与气体吸附仪相比有哪些优势和侧重点?这系列仪器具体有那几款型号?

杨正红:气体吸附仪测定的是固体,用于原料的检验;而Xigo测定的是中间体,就是将原料制成浆料后的分散效果的质量控制和评价。其作用,我用下面这个经典案例来说明:

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当TiO2颗粒得到很好地分散时,色素性能就得到优化。BET计算的是粉体比表面积,无法判定它在液体中的分散效果。而Xigo系列测定的是润湿颗粒的比表面,可以给出分散效果的明确判断。即分散不好时,比表面明显低于样品BET值,当分散很好时,其值与BET值一致。

Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪目前有四款型号,分别是Area(基本型)、Drop(可用于水中油或油中水的测定)、Flow(用于改变条件的连续监测)和Chek(工厂在线应用):

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目前Area已经能测量多孔材料。例如,多孔石墨烯悬浮液表现出两种不同的弛豫,一种与颗粒的外表面有关,另一种与颗粒内的液体有关。通过观察弛豫峰的大小和弛豫时间,科学家可以研究孔隙率和孔径分布的变化。目前,我已经委托工厂将Drop发展到纳米泡测量,即由液-液界面发展到液-气界面的应用 。

最大应用空间:锂电浆料涂覆工艺质控

仪器信息网:Xigo系列仪器应用最广泛的行业领域有哪些?

杨正红:该仪器应用的最大福音是锂电池浆料的涂覆工艺质量控制,过去两年,效仿于日本电池厂,我们一直致力于用电声法zeta电位及微观电学性质得到锂电池浆料的质量控制评判标准。但是,由于外方技术保密和浆料难以稳定的原因,我们对质控参数的摸索进展缓慢。而Xigo测量简单,只出一个数据,对锂电池浆料非常适用,对DT系列超声和电声法粒度和zeta电位仪是一个很好的补充。与DT一样,日本是Xigo的最大市场,丰田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用户。另外,Xigo对于石墨烯、碳纳米管、银浆以及电子浆料等行业也都是切实可行的监测和评估手段,对于陶瓷、药物、化妆品、催化剂、墨水甚至纸浆和粘土等行业都是分散稳定性简单易行的质控手段。

无论电池、医药、催化剂和电子工业,在工艺生产过程中,粉体原料都需要调成浆料与添加剂充分混合再形成终产品。然而,在液体中混合颗粒并不容易做到均匀,颗粒必须分散得很好才能发挥作用,比如电池浆料中导电剂。这就造成了相同工艺但不同批次之间,或相同配方不同批号之间的性能差异。虽然我们有动态光散射技术、超声法粒度和zeta电位技术或多重光散射技术来测定浆料性质,但这些技术要么需要其它参数的输入才能准确计算,要么出一条曲线或参数需要有丰富的经验和积累去解读,这样就很难适应现场环节质控的需求。这样,就呼唤更好的工具来快速测量液体中的颗粒,简单地判定颗粒的分散程度,以控制分散,提高产品性能。Xigo利用核磁共振驰豫时间的测定,探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,计算液体或浆料体系中颗粒比表面积的技术,恰好符合这一需求,尤其是对石墨烯和碳纳米管、化妆品和墨水行业。

缘起20年前 萌芽10年前  

仪器信息网:请您介绍下生产Xigo系列产品的美国Xigo Nanotools公司,仪思奇为何选择代理该款产品?目前在全世面范围内有哪些厂商具有这类型仪器?在中国是否有同类产品的竞争对手?

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图左:Xigo公司CEO Sean Race;图右:仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红

杨正红:西戈纳米工具公司(Xigo nanotools)由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美国创立,其使命是为新兴的纳米材料行业提供新的创新“工具”。其目标是为科学家、研究人员和公司用户提供占地面积小,易于使用的纳米科学研究和精确测量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原来是Bohlin 仪器公司的美国总裁,该公司于2003年底被马尔文帕纳科收购,David 曾经是布鲁克海文仪器公司(Brookhaven Instruments)副总裁,《Particle Sciences》的执行副总裁。

早在1988年,我在北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室负责仪器管理的时候, 有机会到德国Bruker公司培训。在那里,我就看到并了解了如何用核磁共振技术通过测量弛豫时间计算食品当中水含量的技术和仪器。所以,当我在2009年PittCon上看到Xigo测量润湿颗粒比表面的仪器,并不感到奇怪,只是并不清楚它的应用点在哪里。随着仪思奇(北京)科技发展有限公司的成立,作为一家中关村高新技术企业和新仪器技术研发及应用推广与服务平台,我们的工作重心也从仪器推广为主,转向了提供解决方案为主,而美国西戈纳米工具(Xigo nanotools)和法国高端技术(Cordouan Technologies)的产品恰恰是我们缺乏和正在寻找的纳米科学的解决方案,是对仪思奇现有技术手段的完美补充,有些技术填补了国内空白。而Xigo也正在探索扩大中国市场应用的途径,我的动向也自然引起了他们的关注。可以说,10年后我们是在理念、市场、应用和彼此需求几乎趋同的情况下水到渠成,再次自然交集在一起的。

附:采访嘉宾简介

5.jpg杨正红,仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理,现为国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,北京粉体技术协会专家委员。

1985年毕业于北京大学药学院,师从著名化学家,我国生物无机化学学科的开拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究员期间,主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长,先后发表及合作发表论文三十余篇,获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。

1997年4月,被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家。2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表。2004年起,先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理及北方区经理,并同时担任美国康塔仪器公司中国区经理,北京代表处首席代表。

这期间,先后发表或合作发表涉及粒度测定,纳米技术与纳米科学,吸附理论及氢吸附的论文10余篇,多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。《物理吸附100问》于2016年12月出版发行。

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